28.06.2009, 12:41
1. Probennahme:
Es muss eine repräsentative Probe genommen werden (meist 1g)!
Laborprobe
Gegenprobe
Schiedsanalyse (Hochschule)
Richtige Größe, Verpackung, Kühlung, etc.
2. Probe möglichst rasch ins Labor bringen
Organophile Substanz und/oder organische Substanz
die gut zerkleinerte Probe wird mit organischem Lösungsmittel angereichert (früher: CH2Cl2,
heute: meist Ethylacetat)
3. Vorgehensweise
Probe stehen lassen absetzen lassen oder zentrifugieren
Filtrieren (organische und wässrige Phase voneinander trennen)
Einengen (Lösungsmittel verflüchtigt sich) konzentrierte Lösung entsteht
Die Probe wird mittels GC in Reinsubstanzen aufgetrennt, die als Peaks eluiert werden. Das MS liefert qualitative Information über diese Reinsubstanzen in Form eines Massenspektrums.
Massenspektrum-Elektronenstoß-MS
MAtrazin = 215 Dalton
m/z = 215, wenn die Ladung z = 1 beträgt
wird CH3 als Fragment abgespalten: F+ = M+ - CH3
es werden zahlreiche verschiedene Fragmente gebildet man erhält einen hohen Informationsgehalt!
Die unterschiedlichen Signale im Massenspektrum bei 216, 217, 218,... stammen von verschiedenen Isotopen.
EI-MS:
Die Summe aller Ionen ergibt den Totalionenstrom (TIC = Total Ion Current)
Man normiert die MS auf das intensivste Ion (im Fall von Atrazin 200), welches mit 100 % angenommen wird. Beim Scannen wird ein Ion nach dem anderen aufgezeichnet. Der Scan dauert 1-2 Sekunden pro Ion. Man sucht nach einem bestimmten Analyt; bei Atrazin sind dies die Ionen-Peaks 200, 201, 202; 215, 216, 217. Das Gerät kann so eingestellt werden, dass nur vom ersten bis zum letzten Ion gescannt wird.
SIM (Selected Ion Monitoring)
Um den Faktor 100 besser, weil die Registrierzeit auf die wichtigsten Ionen-Peaks konzentriert ist.
s. ausgearbeitete Prufungsfragen
aja, und das Massenspektrum von Atrazin sollte man anscheinend auch zeichnen können
Es muss eine repräsentative Probe genommen werden (meist 1g)!
Laborprobe
Gegenprobe
Schiedsanalyse (Hochschule)
Richtige Größe, Verpackung, Kühlung, etc.
2. Probe möglichst rasch ins Labor bringen
Organophile Substanz und/oder organische Substanz
die gut zerkleinerte Probe wird mit organischem Lösungsmittel angereichert (früher: CH2Cl2,
heute: meist Ethylacetat)
3. Vorgehensweise
Probe stehen lassen absetzen lassen oder zentrifugieren
Filtrieren (organische und wässrige Phase voneinander trennen)
Einengen (Lösungsmittel verflüchtigt sich) konzentrierte Lösung entsteht
Die Probe wird mittels GC in Reinsubstanzen aufgetrennt, die als Peaks eluiert werden. Das MS liefert qualitative Information über diese Reinsubstanzen in Form eines Massenspektrums.
Massenspektrum-Elektronenstoß-MS
MAtrazin = 215 Dalton
m/z = 215, wenn die Ladung z = 1 beträgt
wird CH3 als Fragment abgespalten: F+ = M+ - CH3
es werden zahlreiche verschiedene Fragmente gebildet man erhält einen hohen Informationsgehalt!
Die unterschiedlichen Signale im Massenspektrum bei 216, 217, 218,... stammen von verschiedenen Isotopen.
EI-MS:
Die Summe aller Ionen ergibt den Totalionenstrom (TIC = Total Ion Current)
Man normiert die MS auf das intensivste Ion (im Fall von Atrazin 200), welches mit 100 % angenommen wird. Beim Scannen wird ein Ion nach dem anderen aufgezeichnet. Der Scan dauert 1-2 Sekunden pro Ion. Man sucht nach einem bestimmten Analyt; bei Atrazin sind dies die Ionen-Peaks 200, 201, 202; 215, 216, 217. Das Gerät kann so eingestellt werden, dass nur vom ersten bis zum letzten Ion gescannt wird.
SIM (Selected Ion Monitoring)
Um den Faktor 100 besser, weil die Registrierzeit auf die wichtigsten Ionen-Peaks konzentriert ist.
s. ausgearbeitete Prufungsfragen
aja, und das Massenspektrum von Atrazin sollte man anscheinend auch zeichnen können