Analytische Chemie/Schwerpunkt Lebensmittelanalytik Prüfung

[xxx]

Hallo
kann mir bitte jemand bei dieser Frage weiterhelfen: Welche lonisationsmethoden spielen bei der LC-MS Kopplung eine Rolle? Beschreiben
Sie deren Prinzipien sowie ihre Vorteile und ihre Begrenzungen...ist damit nur ESI und APCI gemeint?...finde zu APCI keine Vorteile:s..danke schon mal

[stsa]

Hab ich auch keine gefunden, ich hab im Skript noch von der Rizzi gelesen,dass ESI eine API-form(athmospheric pressure ionization) ist (zwar nicht APCI) aber is anscheined ähnlich?!
und ich hab dann noch über eine weitere Methode gelesen (im Buch Untersuchungsmethoden der chemie S. 367 und S.349 von Naumer und Heller) , die FAB-Ionisation (Fast Atom Bombardment- Ionisation) kann auch zur LC/MS koppelung herangezogen werden. aber wirklich vor und nachteile stehn bei dieser methode auch nicht im Buch.
Aber wenn noch wer was zu APCI findet, würd ich mich auch freuen

[Süval]

wofür steht bei der effektiven mobilität bei der elektrophorese µ act ??

[miha]

Hallo
kann mir bitte jemand bei dieser Frage weiterhelfen: Welche lonisationsmethoden spielen bei der LC-MS Kopplung eine Rolle? Beschreiben
Sie deren Prinzipien sowie ihre Vorteile und ihre Begrenzungen...ist damit nur ESI und APCI gemeint?...finde zu APCI keine Vorteile:s..danke schon mal

ESI & APCI

ESI = Elektrosprayionisation = sanfte Ionisationstechnik
~ keine Fragmentationen gebildet
~ Bildung mehrfach geladener Ionen - unterschiedlicher Ladungszahl

Quasimolekülionen = [M+H]+ .. [M+NA]+ .. [M+2H]²+ .. [M+3H]+ .. [M+4H]+

VORTEILE ESI =
~ keine Fragmentierung .. m/z - Bereich bis zu 150.000Da
~ sehr gute Möglichkeit der online-Kopplung mit HPLC&CZE
~ geringe Zahl an Hintergrundionen
~ Mehrfachladung der Moleküle gibt sehr gute Richtigkeit der molekularen Massen
~ Auch für sehr große Moleküle sind Analysatoren verwendbar, die m/z - Bereich bis zu 4000 abdecken können

BEGRENZUNGEN ESI =
~ sehr geringe Salz und Detergenz Toleranz
~ hohe Probenreinheit erforderlich
~ Mehrfachladungen machen eine Analyse von Molekülgemischen schwierig
~ Diskriminierung schwer ionisierbarer Komponenten möglich


LC-MS Kopplung: mobile Phase muss entfernt werden -
von einem Hochdrucksystem zum Vakuum - HPLC = Hochdruck
- Massenspektrometrie = Hochvakuum
Sprayverfahren ESI & APCI

APCI = Atmospheric Pressure chemical Ionisation
~ mehrfach geladene Moleküle wie bei ESI werden nicht beobachtet


mehr hab ich leider dazu auch nicht

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wofür steht bei der effektiven mobilität bei der elektrophorese µ act ??

Kenndler Teil Folien 6
ab Seite 17.. mehr hab ich dazu leider auch nicht nur die Formeln eben hingeschrieben

[dally]

hallo!

ich bräuchte bitte noch hilfe bei folgenden fragen:

zeichnen sie schematisch ein termschema eines moleküls. erklären sie (unter zuhilfenahme des termschemas) folgende prozesse: a) schwingungsrelaxation, b)interne umwandlung, c) externe umwandlung, d) intersystem crossing, e) fluoreszens und f) phosphoreszenz. beschreiben sie den zusammenhang zw der fluoreszenzintensität und der analyt. konzentration.

beim punkt: analyseverfahren: wo liegt der arbeitsbereich einer analysemethode???

komp. ELISA- schritte beschreiben??

prinzip fluoreszenz anhand von molekülen beschreiben, mögliche prozesse??

daaanke!!

[stsa]

schau mal ein zwei seiten vorher, da hab ich genau dasselbe zum termschema gefragt und wurde sehr ausführlich beantwortet..und vieles findest du indem du einfach in die suchleiste einen begriff eingibst ich glaub nämlich dass ich zu allem schon mal hier was gelesen hab

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und bei arbeitsbereich hab ich in einer alten ausarbeitung gefunden, dass
die obere Grenze der LOL ist und die untere Grenze der LOD

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jaaa, ich weiß die Antwort :-)

Also 1. findest du die Thermshemen in den Folien nach der Photometrie (da ist zerst Na und dann wirds kompliziert und dann steht immer drunter ein Schlagwort --> das sind die nach denen du fragst)
die Gschichte funktioniert wie folgt:
elektromagnatische Strahlung (Quant, Photon) einer bestimmten Energie trifft auf ein Molekül/Atom. Wenn die Energiedifferenz zw. den Orbitalen die das Außenelektron einnehmen kann GENAU diesem Quant entspricht wird diese Energie vom Molekül/Atom absorbiert und das Außenelektron geht in einen angeregten Energiezustand über (höheres Orbital)

Im Schema sind die Orbitale immer die geraden Querlinien.
Die senkrechten und die gewellten Linien sind die Wege des Elektrons.

So das Elektron ist angeregt und mag das garnicht. Es sucht sich den schnellsten Weg zurück in den Grundzustand.
Da hat es (speziell in Molekülen) mehrere Optionen.
Schwingungsrelaxation= es gibt so Schwingungszustände (nur in Molekülen, wenn ich mich recht erinnere, hat nämlich was mit den Bindungen zu tun glaub ich) und durch die wird Energie verbraucht, da dropped das elektron langsam von schwingungszustand zu schwingungszustand wieder in Richtung Ruhezustand (glaub ich).
Interne Umwandlung = die Energie wird intern umgewandelt
Externe Umwandlung = die Energie wird durch zB Zusammenstöße mit anderen Molekülen/ Atomen strahlungslos abbgegeben
Intersystem crossing = wenn 2 Schwingungzustände nahe beisammen liegen kann das Elektron so vom energiehöheren ins Energieärmere Orbital gelangen
Fluoreszenz = nach Intersystem crossing fällt das elektron in seinen Grundzustand zurück und gibt dabei Strahlung (=Licht) geringerer Wellenlänge ab, als es absorbiert hat (weil es ja von einem energieärmeren Orbital zurückfällt, als jenes war in das es angeregt wurde -> bischen Energie ist es ja durch intersystem crossing losgeworden)
Phosphoreszenz = Dabei ändert sich der Elektronenspin des Elektrons (vom singulett in den triplett zustand - wenn ich mich recht erinnere) dadurch ist es dem elektron nicht so leicht möglich wieder in den Grundzustand zurückzukehren, weil der Spin nicht mehr passt. Das Elektron befindet sich in einem Zwischenzustand.

Jedenfalls leuchten phosphoreszierende Stoffe viel länger als fluoreszierende und sind NOCH seltener.

Der Zusammenhang zwischen Konzentration und Fluoreszenz ist die Formel I(f)=Io*c*d*Epsilon*Quantenausbeute*K oder so.

Bitte nimm das nicht für *die Antwort* hab das grad ausm Gedächtnis beantwortet und du solltest das AUF JEDEN FALL nochmal überprüfen. Ich denk von der Grundidee her passts aber.
Hoffe dir ist ein bischen geholfen...

PRÜFUNGSFRAGEN: Es war in den letzten Monaten nichts neues dabei (sogar die Fluoreszenzfrage kam schon mind. zum 2. Mal) aber die Fragen umfassen auch einen Großteil des Stoffes...!

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also das meinte ich tweety hat sich da schon die super mühe gemacht

[dally]

aaah hoppla -.- völlig übersehen... sry u danke

[thebluemchen]

hey sagt mal, lernt ihr auch nur die fragen?
ich habe alle fragen ausgearbeitet die es von 2011 und 2012 gibt. glaubt ihr das reicht?

[stsa]

hoffentlich ich hab mir schon den ganzen stoff angeschaut, und wirklich exakt lern ich die fragen, wobei die eig eh sehr viel abdecken find ich

[thebluemchen]

genauso habe ich es auch gemacht. bin die ganzen unterlagen der beiden profs durchgegangen, aber wirklich wiedergeben könnte ich davon nichts. eben nur die fragen wollen wir mal hoffen dass wieder die gleichen dran kommen

[miha]

wenn du wirklich alle fragen ausgearbeitet hast und kannst.. bist du aufjedenfall bei der prüfung auf der sicheren seite!!
das wird schon toi toi toi

[xxx]

hey
Kann mir vllt. jemand bei dieser Frage weiterhelfen: In der Chromatographie im offenen Rohr hängt die Trennungshöhe H von der Geschwindigkeit der mobilen Phase v nach der vereinfachten
Golay-Gleichung: H=B/v+c*v ab. Wofür stehen B und C?Erklären sie die zugrunde liegenden Prozesse?Welche Form hat die H vs. V Kurve?

Danke